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检测甲醛设计方案[甲醛检测技术规范]

作者:admin 发布时间:2024-05-20 22:11 分类:资讯 浏览:12


导读:4.59甲醛释放量测定一一干燥器法4.59.1原理在一定温度下,把已知表面积的试件放入干燥器,试件释放的甲醛被一定体积的水吸收,测定24h内水中的甲醛含量。4.59.2仪...

4.59甲醛释放量测定一一干燥器法

4. 59. 1原理

在一定温度下,把已知表面积的试件放入干燥器,试件释放的甲醛被一定体积的水吸收,测定24 h

内水中的甲醛含量。

4. 59. 2仪器 4.59.2. 1玻璃干燥器,直径240 mm,容积为(11 士2 )1*

4.59.2.2 支撑网,直径(240+ 15)mm,由不锈钢丝制成.其平行钢丝间距不小于15 mm(见图62)。

单位为毫米

图62金属丝支撑网

4.59.2.3试样支架.由不锈钢丝制成.在干燥器中支撑试件垂直向上(见图63)

说明:

1 金属支架;

2--试件,

图63放置试件的金属丝试件夹

4.59.2.4温度测定装置,例如热电偶.温度测量误差±0. 1 °C,放入干燥器中,并把该干燥器紧邻其他 放有试件的干燥器。

4.59.2.5 水槽,可保持温度(65 + 2/C =

4.59.2.6分光光度计.可以在波长U2 nm处测量吸光度。推荐使用光程为50 mm的比色皿。

4.59.2.7 大平:感量 0.01 g:感量 0. 000 1 g。

4.59.2.8玻璃器皿.包括:

碘价瓶.5()() mL;

单标线移液管.().1 mL,2. 0 mL. 25 ml八5() mL. 100 mL;

棕色酸式滴定管-50 ml.;

一棕色碱式滴定管.50 mL;

—量筒,1。mL, 50 mL. 100 mL. 250 mL,500 mL;

--表面皿.白径12 cm-15 cm;

——白色容量瓶」()()mL.l 000 mL.2 000 mL;

棕色容量瓶,1 0()0 mL;

-带塞二角烧瓶CO mL.100 ml.;

—烧杯.10() mL.250 mL.500 mL.l ()00 mL;

一棕色细「1瓶,1 000 mL;

滴瓶• 6 () m L ;

-— 玻璃研钵•直径1 0 cm —12 cmo

—结晶皿’外径 12() mm,内径(115 + 1) mm .高度 60 mm~65 mm。

4. 59. 2. 9 小【丨塑料瓶 ,50() mL.l 000 mL。

4.59.3试剂

———碘化钾(KI),分析纯;

检测甲醛设计方案[甲醛检测技术规范]

一 重铭酸钾(K.Cr.O;).优级纯;

-…碘化汞(HgL).分析纯;

一 硫代硫酸钠(Na2S(), • 5HJ)),分析纯;

-无水碳酸钠(Na<(),),分析纯;

-硫酸(H2 S()|) .p= 1. 84 g/mL.分析纯;

-盐酸(H('l) ,p= 1. 19g ml.,分析纯;

—氢氧化钠(Na()H).分析纯;

一碘(L).分析纯;

--nf溶性淀粉.分析纯;

一乙酰丙酮(('H,('( )CHl,C()CH ,).分析纯;

―乙酸铉(CH:i COONHJ.分析纯;

-冰乙酸(CH.COOH).分析纯;

一甲醛溶液(CH.O).质虽分数35%〜』()%,分析纯。

4.59.4溶液配制

4.59.4. 1硫酸(1 mol/L):量取约54 ml.硫酸(g=l. 84 g/ml.)在搅拌下缓缓倒入适量蒸偕水中.搅 匀.冷却后放置在1 L容量瓶中,加蒸偕水稀释至刻度.摇匀。

4.59.4.2氢氧化钠(1 mol L):称取!()g氢氧化钠溶于600 mL新煮沸而后冷却的蒸僧水中.待全部 溶解后加蒸僧水至1()0()m 1储于小口塑料瓶中.

4. 59. 4. 3淀粉指示剂(1 % ):称取1 g可溶性淀粉.加入10 mL蒸僧水中.搅拌下注入90 mL沸水中, 再微沸2 min.放置待用(此试剂使川前配制)。

4.59.4.4硫代硫酸钠标准溶液言(Na,S: ()) = (). 1 mol IJ :

配制:在感量0. 01 g的天平上称取26 g硫代硫酸钠放于500 mL烧杯中.加入新煮沸并已冷却的 蒸僧水至完全溶解后.加入0. 05 g碳酸钠(防止分解)及。顼1 g碘化汞(防止发霉).然后再用新煮沸并 已冷却的蒸僧水稀释成1 L.盛于棕色细口瓶中,摇匀.静置8 d~10 cl再进行标定。

标定:称取在120 X/下烘至恒重的重铭酸钾(K:(r:(), )0. 10 g~O. 15 g.精确至0.()()。1 g.然后置 于500 mL碘价瓶中,加25 mL蒸储水.揺动使之溶解.再加2 g碘化钾及5 ml,盐酸(^-1. 19 g mL). 立即塞上瓶塞.液封瓶口 .揺匀于暗处放置10 min.再加蒸僧水15() ml,川待标定的硫代硫酸钠滴定到 呈草绿色,加入淀粉指小剂3 mL.继续滴定至突变为亮绿色为止.记下硫代硫酸钠用量V

硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol IJ.rfl式(31 )计算:

也可根据(SB T 601 -2002配制该标准溶液。

4.59.4.5碘标准溶液Lc(l )=0. 05 mol L]:在感量().()1 K的天平上称取碘13 g及碘化钾3。g.同置 于洗净的玻璃研钵内.加少量蒸偕水研磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少蛍蒸僧水中.然后在不 断搅拌下加入碘.使其完全溶解后转至1 L的棕色容量瓶中.用燕僧水稀释到刻度.摇匀,储存于暗处。

4. 59. 4. 6 乙酰丙酮-乙酸铉溶液:称取150 g乙酸铉于800 mL蒸僧水或去离了水中.再加入3 mL冰 乙酸和2 mL乙酰丙酮.并充分搅拌.定容至1 L.避光保存。该溶液保存期3 d.3 cl后应重新配制:

4.59.5 试件

4. 59. 5. 1 试件尺寸

长 Z = (1 50 + 1.(') mm :宽 /)= (5() 士 1 .0 ) m m 0

试件的总表面积包括侧而、两端和表面.应接近1 据此确定试件数虽,

4.59.5.2 试验次数

试件数量为2组。

注:内部检验只需一组试件:

两次甲醛释放量的差异应在算术平均值的20匕之内.否则选择第3组试件車新测定,

4. 59. 5. 3 试件平衡处理

试件在相对湿度(65-5) 温度(20 = 2) °C条件下放置7 d或平衡至质量恒定。试件质量恒定是

指前后间隔24 h两次称量所得质量是不超过试件质量的0. 1%.

平衡处理时试件间隔至少25 mm.以便空气可以在试件表面自由循环。

当甲醛背景浓度较高时.屮醛含量较低的试件将从周围环境吸收甲醛。在试件贮存和平衡处理时 应小心避免发生这种情况.可采用甲醛排除装置或在房间放置少量的试件来达到日的。在结晶皿中放 300 mL蒸憎水.置于平衡处理环境24 h.然后测定甲醛浓度.以得到背景浓度:最大的背景浓度应低 于试件释放的甲醛浓度(例如:试件可能释放的甲醛浓度为<).3 mg L.那么背景浓度应低于 0. 3 mg/L0)

4. 59. 6 方法

4.59.6. 1甲醛的收集

4.59.6. 1. 1试验前.用水清洗干燥覊和结品皿并烘干。

4.59.6.1.2在直径为210 mm的『燥器底部放置结晶皿.在结品皿内加入(30()=l)ml.蒸僧水.水温 为(20士 1)。。。然后把结晶皿放入干燥器底部中央.把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。

4.59.6.1.3把试件插入试样支架,如图63所小.试件不得有松散的碎片。然后把装有试件的支架放 入干燥器内支撑网的中央•使其位与结晶IIH的正上方。

4.59.6.1.4 十燥器应放置在没有振动的平面上。在(2()土 (). 5 °C)下放置24 h 土 1() min.蒸偕水吸收

<)9

从试件释放出的甲醛。

4.59.6.1.5充分混合结晶皿内的甲醛溶液。用甲醛溶液清洗一个3。mL的单标容量瓶,然后定容 至100 ml“用玻璃塞封上容量瓶。如果样品不能立即检测,应密封贮存在容量瓶中,在。5笆下 保存,但不超过30 h。

4.59.6.2 空白试验

在干燥器内不放试件,其他同4. 59. 6. 1 .作空白试验•空白值不得超过0. 05 mg/ L0

在干燥器内放置温度测量装置。连续监测十燥器内部温度•或不超过15 min间隔测定.并记录试 验期间的平均温度。

4.59.6.3甲醛质量浓度测定

准确吸取25 mL甲醛溶液到100 mL带塞三角烧瓶中.并量取25 mL乙酰丙酮-乙酸铉溶液.塞上 瓶塞.摇匀。再放到(65+ 2) °C的水槽中加热10 mm,然后把溶液放在避光处2()笆下存放(60 + 5)mino 使用分光光度计.在412 nm波长处测定溶液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度。

4.59.6.4 标准曲线

标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的•其质量浓度用碘量法测定。标准曲线 至少每月检查一次。

a) 甲醛溶液标定

把大约1 mL甲醛溶液(浓度35%〜4()%)移至1 0()0 mL容量瓶中,并用蒸偕水稀释至刻度。甲醛 溶液浓度按下述方法标定:

量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液(0. 05 mol/IJJO ml,氢氧化钠标准溶液(1 mol L)于 100 mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min后,把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多 余的碘用0. 1 mol/1硫代硫酸钠溶液滴定.滴定接近终点时,加入几滴1%淀粉指示剂,继续滴定到溶 液变为无色为止。同时用2()mL蒸储水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式(32)计算。

b) 甲醛校定溶液

按a)中确定的甲醛溶液质量浓度,计算含有甲醛3 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数 到1 000 mL容量瓶中,并用蒸偕水稀释到刻度,则1 ml,校定溶液中含有3昭甲醛。

c) 标准曲线的绘制

把()ml.,5 mL.lO mL.20 mL.50 mL和100 mL的甲醛校定溶液分别移加到100 mL容量瓶中, 并用蒸徳水稀释到刻度。然后分别取出25 mL溶液,按4. 59. 6. 3所述方法进行吸光度测量分析。根 据甲醛质量浓度mg/L〜3 mg/I.之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定.保留 4位有效数字。

4.59.7 结果表示

4.59.7.1甲醛溶液的浓度按式(37)计算.精确至0.01 mg L:

c =/、(A、— &) X 1 800/A ( 37 )

式中:

<■ ——甲醛质量浓度.单位为毫克每升(mg/L);

f - 标准曲线的斜率,单位为毫克每毫升(mg-mL);

A、一一甲醛溶液的吸光度;

――空白液的吸光度;

A ——试件表面积,单位为平方厘米(cm,)。

4. 59. 7. 2 一张板的甲醛释放量是同一张板内2份试件甲醛释放量的算术平均值.精确至(丿.01 mg, L。

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